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三氧化碲有兩種構(gòu)型：α-TeO3和β-TeO3,兩種構(gòu)型的三氧化碲的制法和性質(zhì)都有很大的差別。

制法 加熱使原碲酸脫水即可生成三氧化碲：

H6TeO6＝TeO3+3H2O

將純凈的原碲酸H6TeO6放入瓷坩堝中慢慢加熱到300～320℃，并不斷攪拌。當(dāng)水分完全脫盡并驅(qū)除后將其冷卻，用冷的濃鹽酸浸提產(chǎn)物幾次，從而可從中除去反應(yīng)中生成的TeO2。然后用水將產(chǎn)物洗凈，最后在100℃下干燥，所得產(chǎn)物為α-TeO3。

將純凈的原碲酸與幾滴濃硫酸燒封在一支玻璃管中，在約320℃下加熱12～15h。然后將反應(yīng)生成的產(chǎn)物置于KOH濃溶液中煮沸，以除去其中的α-TeO3。用玻璃砂芯漏斗將殘留的β-TeO3過濾出來，并用水徹底洗凈。最后在100℃下干燥，所得產(chǎn)物即為純凈的β-TeO3。