合成方法:
1.向硝酸鉍溶液(8090℃)中滴加不含二氧化碳的氫氧化鈉水溶液,并混合。溶液在沉淀過程中保持堿性,形成白色,體積膨脹的氧化鉍水合物Bi(OH)3沉淀。短暫攪拌后,將該溶液加熱并脫水成黃色三氧化二鉍。傾析并用水洗滌,過濾并干燥后,制備完成的氧化鉍。
2.在氮?dú)夥障?,向溶解?mol/L硝酸中的0.1mol/L硝酸鉍溶液(80-90℃)中滴加1.5mol/L無二氧化碳的氫氧化鈉水溶液使其混合。在沉淀過程中溶液保持堿性。盡管沉淀出白色的體積膨脹的氧化鉍水合物Bi(OH)3,但在熱溶液中攪拌一會(huì)后,它會(huì)脫水成淺黃色的三氧化二鉍。倒水并用水,空氣和二氧化碳洗滌15次,然后過濾并干燥。
3.將鉍金屬熔化到石墨坩堝中并熔化之后,在氧氣的流動(dòng)下,在石墨電極和要加熱和氧化的金屬液體表面之間形成電弧。為確保充足的氧氣供應(yīng),應(yīng)將坩堝放在大容器中,并應(yīng)連續(xù)供應(yīng)氧氣。反應(yīng)溫度為750800℃,可快速生產(chǎn)純度為99.8%或更高的β-三氧化二鉍。將產(chǎn)物在水中或在冷金屬板上淬火后,可獲得高溫相β型產(chǎn)物。
4.將Bi(NO3)3·5H2O酸性溶液(20g溶于2mol/L HNO3)緩慢加入過量的碳酸鈉溶液中,并劇烈攪拌。獲得Bi 2 O 3 CO 3沉淀,過濾,洗滌并干燥。將其放在鋁制舟皿中,在650K的空氣中加熱約1.5小時(shí),以獲得β-Bi2O3 5.在400500°C的溫度下燃燒堿性硝酸鉍,約34h除去NO 3-離子,燃燒完成后,冷卻后全部變成檸檬黃色,即為成品。
6.用少量稀硝酸清洗16kg 99.9%工業(yè)鉍的表面,然后用導(dǎo)電水清洗表面的硝酸。然后添加1:1高純硝酸(相對(duì)密度1.42的35kg硝酸+ 20L導(dǎo)電水),添加1μL,并在添加后繼續(xù)反應(yīng)10分鐘。稍微冷卻,過濾后,將濾液加熱至6570℃,蒸發(fā)并濃縮至相對(duì)密度1.9,冷卻并結(jié)晶,旋轉(zhuǎn)干燥,得到硝酸鉍。用導(dǎo)電水將得到的硝酸鉍溶解在稀溶液中,并在攪拌下水解。使其完全沉降以沉淀堿性硝酸鉍。將沉淀物旋轉(zhuǎn)干燥或用離心機(jī)過濾,然后用導(dǎo)熱水洗滌幾次。粉碎,在500℃下燃燒7至8小時(shí),稍加冷卻后粉碎,再燃燒4至5小時(shí)。冷卻后,獲得99.99%的高純度氧化鉍。